苯乙酮的制備
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
利用Fridel-Crafts酰基化反應(yīng)制備芳香酮的原理和方法
實(shí)驗(yàn)原理
1877年法國(guó)化學(xué)家付瑞德和美國(guó)化學(xué)家克拉夫茨發(fā)現(xiàn)了制備烷基苯和芳酮的反應(yīng)，簡(jiǎn)稱為付—克反應(yīng)。制備烷基苯的反應(yīng)叫付—克烷基化反應(yīng)，制備芳酮的反應(yīng)叫付—克酰基化反應(yīng)。Friedel—Craffs 烷基化反應(yīng)可合成乙苯
?；磻?yīng)制苯乙酮的原理：
反應(yīng)歷程：
OCOCH3COCH3+AlCl3OCCH3Cl+OCCH3OAlCl
2從反應(yīng)歷程可看出：
1. ?；磻?yīng)：苯乙酮與當(dāng)量的氯化鋁形成絡(luò)合物，副產(chǎn)物乙酸也與當(dāng)量氯化鋁形成鹽，反應(yīng)中一分子酸酐消耗兩分子以上的氯化鋁
2. 反應(yīng)中形成的苯乙酮/氯化鋁絡(luò)合物在無(wú)水介質(zhì)中穩(wěn)定，水解時(shí)，絡(luò)合物被破壞，析出苯乙酮。氯化鋁與苯乙酮形成絡(luò)合物后，不再參與反應(yīng)，因此，氯化鋁的用量是在生成絡(luò)合物后，剩余的作為催化劑
3. 氯化鋁可以與含羰基的物質(zhì)形成絡(luò)合物，所以原料乙酸酐也與氯化鋁形成分子絡(luò)合物；另外，氯化鋁的用量多時(shí)，可使醋酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐阴Ｂ?，作為?；噭?，參與反應(yīng)：
4. 苯用量是過(guò)量的，苯不但作為反應(yīng)試劑，而且也作為溶劑，所以乙酸酐才是產(chǎn)率的基準(zhǔn)試劑。
5. ?；磻?yīng)特點(diǎn)：產(chǎn)物純、產(chǎn)量高（因?；话l(fā)生異構(gòu)化，也不發(fā)生多元取代）
實(shí)驗(yàn)儀器及藥品
藥品：乙酸酐、苯、硫酸鎂、鹽酸、氯化鋁、氫氧化鈉
儀器：圓底燒瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸餾裝置、干燥管、攪拌裝置
實(shí)驗(yàn)步驟
向裝有10ml恒壓滴液漏斗、機(jī)械攪拌裝置和回流冷凝管（上端通過(guò)一氯化鈣干燥管與氯化氫氣體吸收裝置相連）的100ml三頸燒瓶中迅速加入13g（0.097mol）粉狀無(wú)水三氯化鋁和16ml(約14g, 0.18mol)無(wú)水苯。在攪拌下將4ml（約4.3g,0.04mol）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三頸燒瓶中（先加幾滴，待反應(yīng)發(fā)生后再繼續(xù)滴加），控制乙酐的滴加速度以使三頸燒瓶稍熱為宜。加完后（約10min），待反應(yīng)稍和緩后在沸水浴中攪拌回流，直到不再有氯化氫氣體逸出為止。將反應(yīng)混合物冷到室溫，在攪拌下倒入18ml濃鹽酸和30g碎冰的燒杯中（在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），若仍有固體不溶物，可補(bǔ)加適量濃鹽酸使之完全溶解。將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分出有機(jī)層（哪一層？），水層用苯萃取兩次（每次8ml）。合并有機(jī)層，依次用15ml10%氫氧化鈉、15ml水洗滌，再用無(wú)水硫酸鎂干燥。先在水浴上蒸餾回收苯，然后在石棉網(wǎng)上加熱蒸去殘留的苯，稍冷后改用空氣冷凝管，蒸餾收集195～202℃餾分，產(chǎn)量約為4.1g（產(chǎn)率85%）。
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